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通過化學(xué)氣相沉積的方法在氧化鋁陶瓷上制備金屬Ti涂層的實(shí)驗(yàn)

發(fā)布日期:2014年9月1日

陶瓷--金屬?gòu)?fù)合材料兼顧了其各自單一材料所具有的特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì),近幾十年來得到了較快的發(fā)展和應(yīng)用。改善陶瓷與金屬間的潤(rùn)濕性,是制備陶瓷--金屬?gòu)?fù)合材料的重要環(huán)節(jié),并對(duì)復(fù)合材料的組織、界面結(jié)構(gòu)及性能有重要影響。近年來人們開展了對(duì)相互貫通網(wǎng)絡(luò)陶瓷--金屬?gòu)?fù)合材料的研究,由于該復(fù)合材料通常采用無(wú)壓浸滲法制備,對(duì)陶瓷與金屬間的潤(rùn)濕性有較高要求。改善潤(rùn)濕性的途徑通常有2種,即使用合金或在增強(qiáng)體表面形成涂層(對(duì)陶瓷體活化)。對(duì)于Cu--Al2O3系統(tǒng),研究表明,在低真空下(1~10Pa),Cu--Ti合金氧化傾向很強(qiáng),結(jié)果在1300℃時(shí),合金首先與環(huán)境中的氧反應(yīng)而不潤(rùn)濕Al2O3基體。當(dāng)采用Cu+Ti純金屬,1?。保埃啊鏁r(shí)即發(fā)生潤(rùn)濕與鋪展。此外,采用合金活化時(shí),添加的合金含量會(huì)因影響基體材料性質(zhì)而受到限制。因此,在陶瓷體表面形成涂層的方法才是改善潤(rùn)濕性的有效途徑。改善潤(rùn)濕性時(shí),活化金屬通常采用Ti、Ni等。對(duì)陶瓷骨架進(jìn)行活化,需考慮骨架所具有的結(jié)構(gòu),所采用的方法應(yīng)具有較好的繞鍍性,如化學(xué)鍍、化學(xué)氣相沉積等。 

采用繞鍍性良好的化學(xué)氣相沉積(chemical?。觯幔穑铮颉。洌澹穑铮螅門ion,CVD)技術(shù),在泡沫陶瓷表面形成活化涂層是實(shí)施活化的重要途徑,而目前關(guān)于該方面的研究報(bào)道較少。CVD技術(shù)發(fā)展多年,但主要用于化合物涂層的沉積,對(duì)純金屬通常采用物理氣相沉積(PVD)的方法。Ohba等以氯化物還原的方法制備出Ti涂層,但涂層中含有較高的氧(30%,摩爾分?jǐn)?shù))。因此CVD法制備金屬Ti涂層及相關(guān)工藝方法有待進(jìn)一步探明?!?/p>

擬通過化學(xué)氣相沉積的方法,利用鹵化物還原原理,在Al2O3陶瓷上制備金屬Ti涂層,以實(shí)現(xiàn)對(duì)其的活化,為陶瓷--金屬?gòu)?fù)合材料的制備奠定基礎(chǔ)。研究在金屬--陶瓷焊接、涂層等技術(shù)領(lǐng)域也有寬廣的應(yīng)用前景?!?/p>

1 實(shí)驗(yàn) 

采用濕法制備氧化鋁陶瓷,燒結(jié)溫度為1550℃。將所得氧化鋁陶瓷體(15mm×3mm)在#03砂紙上打磨后置于水中清洗,然后用乙醇進(jìn)行很聲波清洗10~15min,烘干待用?;瘜W(xué)氣相沉積反應(yīng)原料為鈦粉和碘粉。將陶瓷體與反應(yīng)原料置于石英管中,然后將石英管置于加熱爐中,如圖1所示。加熱前,對(duì)石英管抽真空后通入Ar氣,以15~20℃/min的速率升溫至沉積溫度,經(jīng)保溫后隨爐冷卻至室溫;取出陶瓷并對(duì)其表面清洗烘干,獲得表面涂層。以陶瓷試樣增重量評(píng)價(jià)反應(yīng)原料配比、加熱溫度及保溫時(shí)間等工藝參數(shù)對(duì)涂層沉積的影響。稱重采用感量為0.1mg的電子天平。通過X射線衍射儀分析涂層的物相組成。利用掃描電子顯微鏡及能譜儀分析涂層的微觀組織形貌及微區(qū)成分。利用劃痕試驗(yàn)考察涂層與基體的結(jié)合力。 
圖1 化學(xué)氣相沉積裝置示意圖

采用座滴實(shí)驗(yàn)考察銅與沉積涂層的氧化鋁陶瓷間的潤(rùn)濕性。將一個(gè)純銅柱(直徑約2mm,高約2mm)放在沉積有涂層的陶瓷片上,放入RDS-05全自動(dòng)爐渣熔點(diǎn)融速測(cè)定儀里。先以10℃/min開環(huán)升溫到160℃,再以20℃/min進(jìn)行閉環(huán)升溫,爐溫升到600℃時(shí),將試樣送入爐內(nèi),通入氬氣,觀察試樣狀態(tài)進(jìn)行拍照,待銅粒徹底熔化后,停止升溫,隨爐冷卻至500℃,取出試樣。用Image?。受浖y(cè)量潤(rùn)濕角?!?/p>

2 結(jié)果與討論 

2.1 涂層制備工藝 

化學(xué)氣相沉積Ti,是利用鹵素單質(zhì)與Ti在低溫條件下經(jīng)化合反應(yīng)生成氣態(tài)鹵化鈦,通過傳質(zhì)過程,氣態(tài)鹵化鈦擴(kuò)散到沉積基體附近,在高溫條件下,氣態(tài)鹵化鈦在沉積基體表面分解為鈦和鹵素單質(zhì),鈦在基體上結(jié)晶析出。鈦與碘反應(yīng)時(shí),根據(jù)溫度和物料比不同能生成不同的碘化物TiI2,TiI3和TiI4。研究表明,高價(jià)鹵化物TiI3和TiI4均降低Ti的沉積速率和沉積量,應(yīng)加以控制。反應(yīng)物料中的碘和鈦的質(zhì)量比對(duì)鈦的沉積速率和沉積量的影響如圖2所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在鈦粉用量一定時(shí),隨碘粉用量的增加,試樣增重表現(xiàn)為先快速增加,隨后緩慢增加,在Ti與I2的質(zhì)量比為1∶3時(shí)出現(xiàn)一個(gè)很大值,隨后趨于穩(wěn)定。通過反應(yīng)方程式:Ti+I(xiàn)2=TiI2,可以計(jì)算出反應(yīng)生成TiI2時(shí),Ti與碘的質(zhì)量比為:1∶5.3。造成這種差異的原因,是由于TiI2在高溫沉積區(qū)也會(huì)發(fā)生分解反應(yīng)TiI2=Ti+TiI4產(chǎn)生TiI4,TiI4通過熱循環(huán)作用,又會(huì)及時(shí)傳輸?shù)降蜏佧u化源區(qū)與Ti反應(yīng),從而重新生成TiI2。通過這個(gè)循環(huán)作用相當(dāng)于增加了I2的初始量?!?br /> 圖2 反應(yīng)物料比對(duì)沉積量的影響

溫度對(duì)沉積過程中的擴(kuò)散和反應(yīng)速率均有影響,因此對(duì)沉積速率會(huì)產(chǎn)生明顯影響。試樣增重隨沉積溫度的升高,初期近似于線性增長(zhǎng),當(dāng)溫度很過1100℃時(shí),增加開始緩慢,并逐漸趨于穩(wěn)定,如圖3所示。隨著溫度的逐漸增高,TiI2的分解速率加快,氣態(tài)鈦形核的速率也會(huì)不斷升高,鈦的沉積量會(huì)快速增大。當(dāng)溫度升高到一定程度時(shí),分解速率和形核的速率都會(huì)趨于一個(gè)相對(duì)穩(wěn)定的值?!?br /> 圖3 溫度對(duì)沉積量的影響
圖4 時(shí)間對(duì)沉積量的影響

沉積時(shí)間對(duì)沉積量的影響如圖4所示。可以看到,沉積量首先隨著保溫時(shí)間增加呈線性增加,在60min時(shí)出現(xiàn)一個(gè)很大值,隨后趨于穩(wěn)定不變。初始階段氣氛中的TiI2的濃度高,分解生成的鈦大量在陶瓷表面沉積,沉積速率較大;隨著時(shí)間的延長(zhǎng),氣氛中TiI2濃度減少,TiI4濃度增加,反應(yīng)會(huì)轉(zhuǎn)向反方向進(jìn)行,導(dǎo)致TiI4與Ti反應(yīng),從而使鈦涂層增量有小幅度的減少;當(dāng)2種反應(yīng)處于動(dòng)態(tài)平衡時(shí),Ti的沉積與消耗相互平衡,此時(shí)Ti的沉積趨向一個(gè)穩(wěn)定不變狀態(tài)?!?/p>

2.2 涂層的組成與結(jié)構(gòu) 

對(duì)形成的涂層進(jìn)行物相分析,結(jié)果如圖5所示??梢钥闯?,3種配比的反應(yīng)物料所獲得的涂層中的物相組分均為Ti,沒有其它的雜質(zhì)相,因此,本研究所獲得Ti涂層的純度比較高。值得注意的是,圖中涂層圖譜與六方金屬Ti標(biāo)準(zhǔn)圖譜相比有所不同。涂層譜圖中的較強(qiáng)峰為(110)晶面,而標(biāo)準(zhǔn)譜圖較強(qiáng)峰為(101)晶面,因此,所制備的鈦涂層具有(110)面擇優(yōu)取向特性?!?br /> 圖5 氧化鋁表面化學(xué)氣相沉積涂層的XRD譜

氣相沉積過程中,一般情況下,氣相轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w時(shí)需要經(jīng)歷形核與長(zhǎng)大過程。通常晶核形成于基體表面能高的地方(臺(tái)階和扭折處),形成晶體的表面與基體低能結(jié)構(gòu)的晶面平行,這一選擇性使一般氣相沉積的涂層具有擇優(yōu)取向特性,并易形成柱狀晶形態(tài)。對(duì)于氧化鋁,不同晶面上鋁離子的排列方式不同,當(dāng)采用不同的合成途徑與熱處理?xiàng)l件時(shí),其晶粒形態(tài)及表面裸露的晶面有很大差異。本實(shí)驗(yàn)擇優(yōu)取向結(jié)果顯示,所制備的陶瓷基體的低能面應(yīng)為(110)面。由于影響沉積速率和涂層晶體結(jié)構(gòu),氣相沉積過程的工藝參數(shù)、成分等也會(huì)影響涂層的擇優(yōu)取向。涂層的沉積速率降低,使表面原子能夠有充分的擴(kuò)散時(shí)間遷移至表面能較低的位置,易形成擇優(yōu)取向。事實(shí)上,本研究中反應(yīng)物料Ti與I2質(zhì)量比為1∶3時(shí),涂層的沉積速率較大(見圖2),此條件下涂層的擇優(yōu)取向性弱于其它條件下得到的涂層的擇優(yōu)取向性(見圖5)?!?/p>

圖6顯示涂層剖面微觀組織形貌及界面兩側(cè)成分線掃描結(jié)果。圖6a的組織微觀形貌顯示,Ti涂層呈明顯的柱狀晶形式生長(zhǎng),這與XRD檢測(cè)涂層晶體擇優(yōu)取向的結(jié)果相符。圖6b顯示的結(jié)果表明,陶瓷基體與柱狀晶之間約6μm區(qū)域?yàn)榛w與涂層混合區(qū),這是由于基體表面粗糙度以及剖面垂直度不夠造成的。從成分分布曲線可以判斷,涂層與基體之間沒有化學(xué)混合區(qū),即元素沒有明顯的擴(kuò)散,沒有過渡層的存在?!?br /> 圖6 涂層剖面的SEM 照片及能譜分析結(jié)果

2.3 涂層與基體的結(jié)合 

采用劃痕試驗(yàn)考察了涂層與基體的結(jié)合狀況,結(jié)果如圖7所示??梢钥吹剑繉游闯霈F(xiàn)起皮、剝落等不良現(xiàn)象,因此所獲Ti涂層與基體的結(jié)合良好。 
圖7 劃痕試驗(yàn)結(jié)果

2.4 涂層與銅之間的潤(rùn)濕性 

座滴實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖8所示,從可以看出隨著銅柱的熔化(圖8b)與溫度升高,銅與涂層間的潤(rùn)濕角逐漸減小,較終測(cè)得1113℃條件下的潤(rùn)濕角為57°。與未進(jìn)行金屬化的氧化鋁陶瓷潤(rùn)濕角(1200℃、138°)相比有很大的改善?!?br /> 圖8 銅與沉積鈦涂層的氧化鋁陶瓷間不同溫度下的座滴實(shí)驗(yàn)

作者前期研究結(jié)果表明,低真空條件下,采用Cu+Ti純金屬放置在氧化鋁陶瓷表面,1100℃時(shí)即發(fā)生潤(rùn)濕與鋪展。本研究中,雖然銅與沉積了涂層的陶瓷間潤(rùn)濕性得到了較大的改善,但與預(yù)期相比仍有較大的差距。圖9為潤(rùn)濕實(shí)驗(yàn)后試樣的剖面形貌與能譜分析結(jié)果。圖9a顯示銅與涂層間結(jié)合良好,但涂層與陶瓷基體間產(chǎn)生了裂縫,這是因?yàn)槿刍你~未與涂層形成液態(tài)合金,與陶瓷基體未發(fā)生反應(yīng)潤(rùn)濕,由于膨脹系數(shù)的差異,收縮過程中涂層與基體間開裂。圖9b中線掃描在裂縫區(qū)段中檢測(cè)到的C元素,就是由于在試樣鑲嵌和磨樣的過程中夾雜到孔隙中的膠木粉造成的。需要指出,熔銅與鈦涂層間沒有熔合,與常理不符。對(duì)靠近熔銅一側(cè)的涂層(圖9a中A點(diǎn))能譜分析結(jié)果顯示,涂層中的氧含量比較高,由此可以認(rèn)為,由于Ti對(duì)氧很強(qiáng)的親和力,在本實(shí)驗(yàn)條件下,Ti涂層表面形成氧化物并阻礙了Cu與Ti之間的互溶,進(jìn)而影響了系統(tǒng)的潤(rùn)濕性?!?br /> 圖9?。茫酰繉樱粒欤玻希?界面處的形貌與成分分析

3 結(jié)論 

1)化學(xué)氣相沉積法在氧化鋁陶瓷表面制備鈦涂層的適宜工藝參數(shù)為:Ti與I2的質(zhì)量比為1∶3,沉積溫度為1100℃,沉積時(shí)間為60min?!?/p>

2)所獲得的Ti涂層純度較高,涂層與陶瓷基體結(jié)合良好。涂層組織為柱狀晶,具有(110)晶面擇優(yōu)取向特性?!?/p>

3)升溫至600℃時(shí),將樣品送入爐內(nèi),通過氬氣保護(hù),座滴法測(cè)得銅與涂層在1113℃時(shí)的潤(rùn)濕角為57°。

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